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氣相色譜儀的常用操作小技巧介紹

2022-08-15 14:21
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氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。

  氣相色譜儀的常用操作小技巧

  1 加熱

  由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:

  1.1 過溫定位法

  將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。

  1.2 分步遞進(jìn)定位法

  將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。

  2 調(diào)池平衡

  調(diào)池平衡 實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)珊能的氣相色譜儀而言

  3 點(diǎn)火

  氫焰氣相色譜儀 開機(jī)時需要點(diǎn)火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火 。然而,我們經(jīng)常會遇到點(diǎn)火不著的情況 ,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。

  3.1 加大氫氣流量法

  先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用。

  3.2 減少尾吹氣流量法

  先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。

  4 氣比的調(diào)節(jié)

  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l:l:10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):

  (1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素 調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r.要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止

  (2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

  氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮?dú)?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況 只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止 最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。

  5 進(jìn)樣技術(shù)

  在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣 在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。

  5.1 進(jìn)樣量

  進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) ,填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~ 10微升,氣體樣品一般為0.1~ 10毫升 。

  (1)排除注射器里所有的空氣

  用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。

  還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部 推進(jìn)注射器塞子,空氣就會被排掉。

  (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

  用經(jīng)換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 ,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

  5.2 進(jìn)樣方法

  雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~ 2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

  5.3 進(jìn)樣時間

  進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。


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